Laporan Praktikum Kromatografi Kertas

Laporan Praktikum Kromatografi Kertas berikut ini merupakan laporan yang admin susun dari berbagai sumber dan referensi, semoga laporan ini dapat membantu pembaca semuanya.

BAB I PENDAHULUAN

Tujuan

Adapun Tujuan Praktikum kali ini, yakni
  • Dapat Memisahkan ion logam di dalam campurannya menggunakan metode kromatografi kertas.
  • Dapat Mengidentifikasi ion logam di dalam campurannya menggunakan metode kromatografi kertas.

Latar Belakang

Kromatografi merupakan salah satu metode yang banyak digunakan untuk memisahkan komponen-komponen dari substansi campuran. Bisa juga dimanfaatkan sebagai pemisah campuran senyawa menjadi senyawa murni agar kuantitasnya dapat diketahui. 

Ada beberapa macam teknik kromatografi yang bisa digunakan. Penentuan teknik tersebut didasarkan atas sifat kelarutan dari senyawa-senyawa yang dipisahkan. Salah satu teknik yang paling sederhana adalah kromatografi kertas.

Prinsip yang dipakai adalah adsorpsi fase diam (yang berupa padatan atau campuran antara padatan dan cairan) terhadap fase gerak. Fase gerak berupa gas maupun cairan. Fase gerak akan mengalir sekaligus membawa komponen yang terkandung dalam campuran lewat fase diam.

Apabila komponen berbeda, maka laju pergerakannya akan berbeda. Oleh karena itu, akan dilakukan praktikum kromatografi kertas agar dapat mengetahui jenis ion logam yang terdapat pada senyawa campuran.

BAB II KAJIAN PUSTAKA

A. Pengertian Kromatografi 

1. Putra (2004)

Kromatografi merupakan metode pemisah berdasarkan partisi sampel di antara fase gerak  dalam bentuk gas atau cairan dan fase diam yang jenisnya bisa cairan atau padatan. Kromatografi sendiri ditemukan oleh Tswett tahun 1903 dengan memisahkan pigmen daun.

Pemisahan tersebut menggunakan kolom yang di dalamnya telah diisi kapur (CaSO4). Istilah kromatografi ini dibuat Tswett guna menggambarkan daerah-daerah berwarna yang bergerak menuju ke bawah kolom.

Pada waktu yang sama, ada ilmuwan bernama Day yang juga menggunakan kromatografi saat memisahkan fraksi-fraksi petroleum. Sekitar akhir 1930 hingga awal 1940 kromatografi semakin berkembang. 

2. Khopkar (2008)

Kromatografi adalah suatu proses ketika sampel dilewatkan melalui kolom. Adanya perbedaan dalam hal kemampuan untuk adsorpsi zat yang mirip, akan berpengaruh terhadap resolusi zat terlarut. Hasilnya dikenal sebagai kromatogram.

3. Kurniawan dan Santosa (2004)

Di dalam kromatografi, terdapat eluen yang merupakan fase gerak dan mempunyai peran sangat penting saat proses elusi bagi larutan sampel agar melewati adsorben (fase diam). Interaksi eluen dengan adsorbent akan menentukan kesuksesan pemisahan komponen. 

B. Kromatografi Kertas

Pada tahun 1994, Consden, Gordon dan Martin memperkenalkan kromatografi kertas yang mana kertas saring digunakan sebagai fase diamnya. Kertas adalah selulosa murni dan mempunyai afinitas terhadap pelarut yang bersifat polar seperti air.

Ketika air diadsorbsikan di kertas maka akan terbentuk lapisan tipis yang analog dengan kolom. Fase geraknya campuran air dan pelarut organik yang mengalir pada kertas dan akan membawa noda sampel dengan kecepatan berbeda-beda. 

Pemisahan tersebut berdasarkan partisi setiap komponen yang terdapat di antara kedua fase. Kromatografi kertas ini diaplikasikan untuk analisis kuantitatif maupun kualitatif. Sifat senyawa yang dipisahkan sebagian besar sangat polar.

Prinsip kerjanya yaitu adsorpsi berdasarkan panjang komponen pada campuran yang dilakukan adsorpsi di permukaan fase diam. Kepolaran komponen turut mempengaruhi karena komponen nantinya larut dan dibawa oleh pelarut yang memiliki kepolaran sama (Yazid, 2005).

Kromatografi kertas juga tergolong dalam kromatografi cair-cair. Fase diamnya adalah kertas saring, sedangkan fase geraknya pelarut-pelarut organik atau campuran air dengan pelarut organik. 

Identifikasi hasil kromatografi dapat dilihat dari warna. Senyawa yang berwarna akan tampak noda terpisah, sedangkan senyawa tidak berwarna harus dilakukan deteksi lebih lanjut baik dengan cara kimia maupun fisika  menggunakan pereaksi untuk memberi warna.

Identifikasi dilakukan menggunakan kedudukan noda  dari permukaan pelarut atau disebut nilai Rf. Nilai tersebut dapat ditentukan menggunakan rumus di bawah ini:

rumus kromatografi kertas

Nilai Rf adalah parameter karakteristik dari kromatografi kertas. Harga tersebut menyatakan ukuran kecepatan migrasi senyawa di kromatogram (Leba, 2007).

Reagen yang digunakan untuk menyemprot kertas adalah suatu atomiser. Tujuannya agar dapat melihat batas dari permukaan zat terlarut dan pelarut. Selain itu, penandaan bercak dapat menggunakan gas. Fungsi kromatografi kertas di sini juga bisa untuk identifikasi.

Kertas tersusun atas serat-serat yang membentuk medium berpori dan berfungsi sebagai tempat fase gerak mengalir. Kertas yang bisa digunakan Whatman 1, 2 dan 3 MM, kertas kieselguhr, kertas asam asetil, kertas selulosa murni, kertas silikon dan kertas serat kaca.

Kertas silikon dan kertas asam asetil dapat dipergunakan untuk memisahkan zat-zat hidrofobik. Reagen-reagen yang korosif bisa menggunakan kertas serat kaca. 

Hal-hal yang harus dipertimbangkan dalam memilih jenis kertas antara lain tingkat sekaligus kesempurnaan pemisahan, laju pergerakan dari pelarut dan difusivitas pembentukan spot  (Khopkar, 2008). 

BAB III METODE PRAKTIKUM

A. Waktu dan Tempat

Praktikum kromatografi kertas ini kami lakukan pada:

Hari: Rabu / 29 Oktober 2020
Tempat: Laboratorium Kimia

B. Alat dan Bahan

Adapun alat dan bahan yang digunakan dalam Praktikum Kromatografi Kertas ini adalah sebagai berikut:

Alat dan Bahan Praktikum

Alat

  • Pensil
  • Mistar
  • Chambers
  • Pipa kapiler
  • Klip kertas
  • Gunting

Bahan

  • Kertas saring Whatman 
  • Lidi
  • Larutan timbal nitrat (Pb(NO3)2 2 M)
  • Larutan perak nitrat (AgNO3 2 M)
  • Larutan raksa nitrat (Hg(NO3)2 2 M)
  • Larutan K2CrO4 encer
  • Larutan pengembang
  • Larutan campuran

C. Prosedur Kerja atau Cara Kerja

Berikut merupakan langkah kerja Praktikum Kromatografi Kertas:

  1. Potong kertas saring Whatman berukuran panjang 25 cm dan lebar 3 cm. 
  2. Buat garis mendatar di kertas saring sepanjang 1 cm pada ujung bawah kertas.
  3. Totolkan sebanyak 3 tetes ketiga larutan standar logam nitrat dan 1 campurannya pada kertas saring yang berlainan. Lalu, setiap selesai penetesan, kertas dibiarkan mengering sebelum melakukan penotolan larutan berikutnya. 
  4. Bentuklah kertas menjadi silinder bisa menggunakan bantuan lidi dan klip kertas untuk menjepitnya. 
  5. Masukkan kertas pada chamber dengan posisi tidak menyentuh dinding bejana dan spot jangan sampai tercelup ke dalam larutan. Lalu, tutuplah chamber kembali. 
  6. Tunggu selama 1 jam. 
  7. Pindahkan kertas kromatografi, lalu dikeringkan. 
  8. Semprotkan larutan K2CrO4 encer pada setiap kertas. 
  9. Tentukan nilai Rf pada setiap noda. Lalu, amati  warnanya. 

BAB IV HASIL DAN PEMBAHASAN

A. Hasil Percobaan

Sampel

Warna

Jarak Noda (cm)

Jarak Eluen (cm)

Rf

Komponen Standar

Hg

Jingga

4,7

8

0,59

Pb

Kuning

0,9

8,2

0,11

Ag

Coklat

0,8

8,1

0,1

Komponen Campuran

Noda I

Jingga

5

8,5

0,59

Noda II

Kuning

0,5

8,5

0,06

Noda III

Coklat

1,4

8,5

0,16

B. Pembahasan

Berikut ini merupakan pembahasan laporan praktikum kromatografi kertas:

Dalam praktikum ini, dilakukan identifikasi tiga ion logam yaitu Pb, Hg dan Ag dari campurannya. Tahapannya dimulai dengan penotolan, pengembangan kemudian identifikasi. Kertas Whatman bertindak sebagai fase diam. 

Digunakan kertas saring Whatman karena pori-porinya besar. Dengan demikian, perembesan noda menjadi teratur dan cepat. Sedangkan, fase geraknya berupa larutan pengembang.

Larutan tersebut terbuat dari air, n-butanol dan etil asetoasetat dengan perbandingan 15 : 57 : 10 serta asam asetat glasial. pH larutan antara 3,5 hingga 5. Jika terlalu asam akan terjadi pengendapan ion hidroksida dan akan berpengaruh terhadap perambatan noda. 

Garis awalan dibuat di kertas memakai pensil karena bahannya dari grafit yang tidak larut pada eluen. Lain halnya saat garis dibuat dengan pulpen, maka tintanya akan ikut larut sehingga mengganggu noda yang tampil.

Penotolan dapat mempengaruhi ukuran spot. Jika spot sangat besar maka noda yang terbentuk penampakannya kurang bagus karena akan melebar baik ke bawah maupun ke samping.

Kertas berisi totolan sampel dimasukkan ke dalam chamber berisi larutan pengembang. Totolan dari sampel diusahakan tidak tercelup pada pelarut karena jika hal itu terjadi dapat menyebabkan senyawa yang dipisahkan akan terlarut. 

Akibatnya, sampel rusak dan tidak bisa diidentifikasi. Hindari kertas menyentuh dinding chamber karena akan mempengaruhi perambatan dari noda. Chamber biasanya ditutup agar udara di dalamnya jenuh sehingga pelarut berhenti menguap.  

Setelah pelarut hampir tiba di puncak kertas maka segera dikeluarkan dari chamber. Lalu, disemprot dengan K2CrO4. Tujuannya untuk membuat penampakkan noda semakin jelas. 

K2CrOmempunyai bilangan oksidasi yang mana saat beberapa unsur bereaksi  dengannya akan membentuk suatu senyawa. Tingkat oksidasi dan warna dari senyawa tersebut beragam. Berikut reaksinya:

2 Ag+ + K2CrO4  -> Ag2CrO+ 2 K+

Pb2+ + K2CrO4  -> PbCrO4+ 2 K+

Hg2+ + K2CrO4  -> Hg CrO4 + 2K+

Terbukti setelah penyemprotan K2CrOterjadi reaksi yang menghasilkan warna jingga pada Hg, Ag coklat dan Pb kuning. Sedangkan, pada ketiga noda terbentuk warna jingga, kuning dan coklat. 

Nilai Rf yang diperoleh dari semua sampel berturut-turut adalah Hg 0,59, Pb 0,11, Ag 0,10, noda 1 0,59, noda 2 0,06 dan noda 3 0,16. Berdasarkan nilai Rf maupun warna dari hasil percobaan tersebut, bisa diketahui bahwa noda 1 adalah Hg, noda 2 Pb dan noda 3 Ag. 

Hal ini dikarenakan warna yang terbentuk sama dengan warna Ag, Hg dan Pb pada komponen standar. Begitu pula dengan hasil perhitungan nilai Rf yang sama meskipun tidak persis 100%. Hal ini bisa terjadi karena beberapa hal, salah satunya saat pengukuran jarak noda kurang teliti.

Nilai Rf masing-masing ion logam tidak sama karena terdapat perbedaan kelarutan dalam eluen. Efeknya, kecepatan gerak dari setiap komponen berbeda. Rf Hg paling besar di antara ketiga ion logam lainnya karena memiliki tingkat kelarutan yang tinggi. 

Tingkat kepolaran larutan pengembang lebih besar, akibatnya komponen dengan sifat kepolaran sama maka pergerakannya akan semakin cepat dan berdampak pada semakin besarnya nilai Rf. 

Pada percobaan ini, sifat Hg sama dengan eluen sehingga tidak heran jika pergerakannya paling cepat yang ditunjukkan dengan jarak nodanya paling panjang dan nilai Rf tertinggi. 

BAB V PENUTUP

Kesimpulan

Berdasarkan hasil percobaan yang diperoleh, maka dalam praktikum kromatografi kertas ini bisa disimpulkan bahwa:

  1. Ion logam dari sampel yang diidentifikasi adalah Hg, Pb dan Ag.
  2. Nilai Rf tertinggi terdapat pada sampel Hg karena bersifat seperti eluen yang tingkat kepolarannya sama-sama tinggi.

Daftar Pustaka

Adapun Daftar Rujukan Berbagai sumber diatas, adalah sebagai berikut:

  • Khopkar, S.M. 2003. Konsep Dasar Kimia Analitik. Jakarta : UI Press.
  • Kurniawan Y., dan Santosa H M. 2004. Pengaruh Jumlah Umpan Dan Laju Alir Eluen Pada Pemisahan Sukrosa Dari Tetes Tebu Secara Kromatografi  (The Effects Of Feed and Eluent Flow Rate Toward Separation Of Sucrose From Cane Molasses By Chromatography). Jurnal ILMU Dasar Vol. 5 No. 1
  • Putra, Effendy D. L. 2004. Kromatografi Cair Kinerja Tinggi Dalam Bidang Farmasi. Jurusan Farmasi Fakultas Dan Ilmu Pengetahuan Alam Universitas Sumatera Utara, Medan.
  • Yazid. 2005. Kimia Fisika Untuk Paramedis. Yogyakarta: Penerbit Andi.

Download Laporan Praktikum (PDF)

Anda Dapat Mendownload laporan praktikum kromatografi kertas ini dalam format PDF dengan mengklik tombol download dibawah ini.

Download / Unduh

Download File
PDF (55 KB)

Nilai Kualitas Artikel

Leave a Comment